白酒中塑化剂检测

白酒中塑化剂检测发布时间：2012-12-10

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一、实验目的

建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。

二、仪器及材料

材料：白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm;Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;烧杯

仪器：GC-2010

三、实验过程

注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。

甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。

3.1溶液配制

（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。

例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。

（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。

3.2固相萃取

活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱;

上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上;

淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。

淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;

洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。

3.3检测

仪器：GC-2010

色谱条件：

色谱柱：SE-54 30m*0.25mm*0.25μm

进样口：250℃，不分流进样

程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）

进样量：1μL

流速：1 mL/min

表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子

序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子

18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP16377

29.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177

310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223

411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223

511.97邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP59149、193

612.728邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP149251

713.051邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP4572

813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237

915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、76